www.av香蕉_八八美女成人网_日本a视频_国产18禁黄网站免费观看_99热在线播放_99久热在线精品视频播放_草草影院发布页_久久国产精品二国产精品_国产GV在线_欧美无吗视频_性船1982色情_色综合久久中文字幕无码_久久久久亚洲精品_一本大道色_大香蕉久久视屏

熱門搜索:低溫冰箱、生化培養(yǎng)箱、鼓風(fēng)干燥箱、恒溫恒濕培養(yǎng)箱、箱式電阻爐、電子天平、滅菌器等等實驗設(shè)備
欄目導(dǎo)航

avigation

網(wǎng)站首頁>技術(shù)文章 > COD消解裝置使用說明及注意事項

COD消解裝置使用說明及注意事項

 

  • 產(chǎn)品特點(diǎn)
    • 微電腦控制溫度和時間,準(zhǔn)確直觀,消解完成蜂鳴提示。
    • 可消解多種物質(zhì):本說明書主要介紹化學(xué)需氧量(COD)、總磷(TP)、總氮(TN)等的消解測試方法。
    • 省時、省費(fèi)用,操作簡單方便,恒溫精度高;
    • 用于COD消解時—國家環(huán)??偩帧端蛷U水監(jiān)測分析方法》(第四版)P216

推薦方法:

A、采用密封消解,具有抗氯離子干擾的能力,能測定COD值大于50mg/l以上,氯離子含量高達(dá)1000mg/l的水平。

  • 可測定10mg/l以下低COD值。

2、適用范圍及主要用途

XJ-Ⅲ(COD、TP、TN)消解裝置(簡稱裝置,下同)可對各種地表水、生活污水、工業(yè)廢水中化學(xué)需氧量(COD)、總磷(TP)、總氮(TN)等進(jìn)行消解測定。

廣泛適用于各級環(huán)保部門、水資源管部門及公共衛(wèi)生部門對水質(zhì)的鑒定與管理。

3、型號的組成及其意義

4、使用環(huán)境條件

    裝置應(yīng)在下述條件下使用

    ①環(huán)境溫度:10~40℃;

    ②環(huán)境濕度:≤80%RH;

    ③大氣壓力范圍:86kPa~106kPa。

5、工作條件

    ①裝置應(yīng)在A.C(220±22)V  (50±1)Hz電源上工作。

    ②工作制方式:連續(xù)。

 

二 結(jié)構(gòu)特征

  • 箱體:冷軋板沖壓成型,表面涂裝處理,美觀大方。
  • 控制電路:微電腦控制溫度、時間。

    3、爐體:鋁質(zhì)爐體,發(fā)熱及保溫材料,經(jīng)久耐用。

    4、保護(hù)罩:ABS保護(hù)罩,變形,安全可靠。

三 基本原理

1、對于COD的消解、測試:

裝置采用硫酸——重鉻酸鉀消解體系,水樣消解后,剩余的重鉻酸鉀,以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵銨進(jìn)行滴定,計算出COD值,COD值也可用比色法,比色法根據(jù)比耳定律,在600nm處測定三價鉻濃度作為中間指示量,按工作曲線得出被測水樣化學(xué)需氧量。

由于裝置在硫酸——重鉻酸鉀消解體系中加入硫酸鋁鉀、鉬酸銨為助催化劑,并采用密封法,因此大大縮短了消解時間,同時密封法有阻止氯離子被重鉻酸鉀氧化為的作用,再結(jié)合加入適量的硫酸汞為掩蔽劑可以測定高氯廢水的化學(xué)需氧量。

2、對于TP、TN的消解、測試:

    通過提高消解溫度和消解壓力從而縮短消解時間,測試方法與標(biāo)準(zhǔn)方法相同,能滿足國家標(biāo)準(zhǔn)(GB11889-11915-89)水質(zhì)詞(第3-7部分)與分析方法的要求。

四 技術(shù)特性

    1、裝置是為適應(yīng)所需用途(概述中2)而制造的,用于化學(xué)需氧量、總磷、總氮消解、測試的一種儀器。

  • 主要技術(shù)參數(shù)(如表1)

表1                主要技術(shù)參數(shù)

項目

參數(shù)

溫度控制范圍

(100~160)±0.5℃

測量范圍

COD:5 ~ 2500 mg/L

TP:0.01~0.6 mg/L  TN:0.05~4 mg/L

抗氯離子干擾能力

≤10000mg/L

精密度

COD值在10 ~ 50 mg/L時,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差≤10%

COD值在50 mg/L以上時,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差≤5%

準(zhǔn)確度

COD值在10 ~ 50 mg/L時,相對誤差≤10%

COD值在50 mg/L以上時,相對誤差≤5%

測樣數(shù)量

6組平行樣

平均消耗功率

≤300W

外型尺寸

370mm×430mm×170mm

 

五 使用說明及注意事項

 

1、使用說明(參照下圖):

 

 

①時間顯示窗

②溫度顯示窗

③加熱及電源指示燈

④移位鍵(進(jìn)行設(shè)定操作必須先按該鍵)

⑤進(jìn)位及鬧鐘鍵(設(shè)定時作數(shù)字進(jìn)位用,工作時作鬧鐘起動、停止、復(fù)位用)

⑥電源開關(guān)

 

  • 找開電源開關(guān)“Ⅰ”。
  • 鬧鐘及溫度設(shè)定(如下表)

     時間以25分00秒,溫度以160℃為例(由④、⑤兩鍵配合完成):

按④次數(shù)

點(diǎn)亮數(shù)碼管

按⑤使之為

變化范圍

1

分十位

2

0~5

2

分個位

5

0~9

3

分十位

0

0~5

4

分個位

0

0~9

5

百位

1

1

6

十位

6

0~6

7

個位

0

0~9

設(shè)定時溫度窗小數(shù)位一直顯示“L”作為輸入狀態(tài)指示,小數(shù)位不能設(shè)定。

當(dāng)設(shè)定完后一位(溫度個位)后再按④一次即復(fù)位(恢復(fù)全亮),此時時間顯示“25:00”,溫度顯示實際爐體溫度并不斷上升,直達(dá)到設(shè)定溫度,此時加熱指示燈將熄滅或閃爍,約經(jīng)過8-15分鐘(與室溫、溫度設(shè)定值有關(guān)),溫度到達(dá)設(shè)定值,如果時間充裕,讓消解爐爐溫自動平衡15分鐘左右,這樣消解爐的溫度均勻性更好,每支試管的消解溫度也更加均勻、準(zhǔn)確。

  • 鬧鐘的使用

  如果需要鬧鐘來確定消解時間,可由⑤鍵來完成(時間應(yīng)預(yù)先設(shè)定)。方法為(工作狀態(tài)下):

  • 按⑤一次鬧鐘啟動(以方式進(jìn)行),秒閃閃動。
  • 計時結(jié)束,時間窗顯示“00:00”并蜂鳴提示;此時:
  • 短按⑤一次,蜂鳴停止,并進(jìn)入恒溫狀態(tài),呆繼續(xù)進(jìn)行下一批樣品消解。
  • 如果不繼續(xù)消解,按電源開關(guān),關(guān)閉電源,停止COD消解裝置工作,節(jié)約能源。

注:不使用鬧鐘并不影響本機(jī)溫度的控制。

(4)、不同物質(zhì)消解溫度及消解時間(如下表)

名稱

化學(xué)需氧量(COD)

總磷(TP)

總氮(TN)

消解溫度(℃)

160

140

140

消解時間(min)

25

15

20

注:①、表中COD消解時間已包含7分鐘預(yù)熱樣品時間;

      ②、COD消解時可選用160℃或165℃,測試結(jié)果相同。

  • 注意事項:
    • 蜂鳴器鳴叫有四種可能:

  A、前述計時時間結(jié)束;     B、溫度超越設(shè)定值+5℃;

  C、加熱管故障;           D、傳熱器故障;

  • 若開機(jī)不進(jìn)行設(shè)定,儀器將按出廠時的設(shè)定參數(shù)自行運(yùn)行。
  • 樣品放入消解裝置進(jìn)行消解,采用密封法時,務(wù)必將塑料罩蓋上。
  • 樣品消解完畢,應(yīng)在關(guān)斷電源冷卻后方能取出消解管,以策安全。
  • 操作時應(yīng)十分小心,試劑為強(qiáng)酸,切勿直接接觸。
  • 不要將試劑濺在裝置上,造成對儀器的腐蝕,如果出現(xiàn)此情況,應(yīng)立即清除干凈。
  • 消化管在清洗,烘干處理等過程中,應(yīng)小心輕放,避免造成玻璃破裂現(xiàn)象。
  • 消化管在每次使用前,應(yīng)檢查管身是否破裂(特別是瓶口處),出現(xiàn)此情況不能使用,被懷疑玻璃材料強(qiáng)度不可靠的消解管不要勉強(qiáng)使用。
  • 密封蓋內(nèi)的密封墊經(jīng)多次使用后,如已變形應(yīng)進(jìn)行更換,以保證密封性能,密封蓋螺紋受腐蝕后也應(yīng)更換。

六 消解、測試方式

                             (一)化學(xué)需氧量(COD)

一、測試前準(zhǔn)備工作

1、應(yīng)有如下儀器及器皿:

分光光度計、3cm比色皿、25mL消解管、移液管(1ml、3ml、5ml、10ml)、25ml滴定管、150ml錐形瓶、20ml量筒。

2、應(yīng)事先準(zhǔn)備好下列試劑(配制方法見附錄A):

重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、試亞鐵靈指示劑、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液、消化液Ⅰ、消化液Ⅱ、消化液Ⅲ、催化劑、掩蔽劑、10%H2SO4。

  • 將裝置電源打開并設(shè)定好25min、160℃。

二、測試步驟

1、檢查裝置是否設(shè)定為25min、160℃并進(jìn)入平衡狀態(tài),找開分光光度計預(yù)熱。

2、準(zhǔn)確吸取均勻水樣3.00ml(每批水樣在測試的同時需做二個空白)置于消化管中,準(zhǔn)確加入1.00ml掩蔽劑、(不含氯離子的水樣改加1ml10%的H2SO4),3.00ml消化液、5.00ml催化劑,搖勻。

3、旋緊密封蓋(不含氯離子的水樣和不含低沸點(diǎn)有機(jī)物的水樣測試時,可用開管測試,方法一樣)。依次將消化管插入已到達(dá)160℃的裝置恒溫體孔中,按“⑤”鍵啟動鬧鐘,此時水樣開始進(jìn)行定時,定溫催化消解工作。

  • 當(dāng)鬧鐘定時結(jié)束發(fā)出鳴叫信號時,整個消解過程完畢,待冷卻后,將消解管按順序從裝置中取出,用滴定法或比色法測出COD值。

A、滴定法:

a、將樣液轉(zhuǎn)移到150ml錐形瓶中,用20ml蒸餾水分三次沖洗消解管,沖洗液并入錐形瓶中,加入2—3滴試亞鐵靈指示劑用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴(注2),溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色紅褐色即為終點(diǎn),記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,計算出COD值。

b、計算:                              (V0-V1)×C×8×1000

COD(mg/L)=

V2

式中:V0——空白消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(mL)。

V1——水樣消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(mL)。

V2——水樣體積(mL)。

C——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L)。

8——氧(1/2O)摩爾質(zhì)量(g/mol)。  

B、比色法:                                              

a.打開密封蓋,用移液管在每支消解管中加入3.00ml蒸餾水,蓋上密封蓋,搖勻,待冷卻。

b.將已預(yù)熱分光光度計波長調(diào)600nm,按使用方法調(diào)“0”及“100%”,符合要求后進(jìn)行測試。

C.將溶液移入30mm比色皿中(空白相同),進(jìn)行比色,記下吸光度。

d.計算:

根據(jù)繪制的工作曲線(曲線繪制見附錄B),計算出斜率。

COD=A * F * K

式中:A——為樣品的吸光度。

F——為稀釋倍數(shù)。

K——為曲線斜率倒數(shù),即A=1時的COD值。

注1:每批水樣在測試的同時,必須同時做2個空白試樣。

注2:硫酸亞鐵銨濃度根據(jù)消化液濃度而定。

a、加入消化液Ⅰ,用0.05000mol/L硫酸亞鐵銨。

b、加入消化液Ⅱ,用0.02500mol/L硫酸亞鐵銨。

c、加入消化液Ⅲ,用0.01000mol/L硫酸亞鐵銨。

(二)總磷(TP)

一、測試前準(zhǔn)備工作

1、應(yīng)有如下儀器及器皿:

分光光度計、30mm比色皿、25mL消解管。

2、應(yīng)事先準(zhǔn)備好下列試劑:(配制方法見附錄A)。

1+1硫酸、過硫酸鉀、10%抗壞血酸、鉬酸鹽溶液、磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(貯備液、使用液)

3、將裝置電源打開并設(shè)定好15nim,140℃。

二、測試步驟

1、檢查消解裝置是否設(shè)定為15nim、140℃并進(jìn)放平衡狀態(tài),打開分光光度計預(yù)熱。

2、吸取15m L水樣(空白相同)于消解管中,(如樣品中含磷濃度超過0.6mg/L時呆酌情少取樣或稀釋后再取樣)。加2.5mL過硫酸鉀,旅緊密封蓋,依次將消解管插入已達(dá)140℃的消解裝置恒溫體孔中,按“⑤”鍵啟動鬧鐘,此時水樣開始進(jìn)行定時定溫的消解工作。

3、當(dāng)鬧鐘定時結(jié)束發(fā)出鳴叫信號時,整個消解過程完畢,將消解管順序從裝置中取出,待管內(nèi)液體冷卻室溫時,再用蒸餾水稀釋25ml。

4、顯色;向消解管中加入0.6ml抗壞血酸,混勻,30秒后加1.2ml鉬酸鹽溶液充分混勻。

5、測試:室溫下放置15分鐘后,移取部分溶液30mm的比色皿,在分光光度計波長700nm處,按比色操作調(diào)“100%”及“0.0”符合要求后,以濃度空白管作參比,測出吸光度,記下讀數(shù),從工作曲線上查得磷的含量。

6、工作曲線的繪制:

取7支消解管,分別加入磷的標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00、0.25、1.50、2.50、5.00、7.50,加水15ml。然后按測定步驟進(jìn)行測定,扣除空白試驗的吸光度后,和對應(yīng)磷的含量繪制工作曲線。

 

7、計算:

總磷含量以C(mg/L)表示,按下式計算。

                                              

             式中:M——試樣測得含磷量,μg。

                   V——測定用水樣體積,ml。

 

(三)總磷(TN)

一、測試前準(zhǔn)備工作

1、應(yīng)有如下儀器及器皿:

紫外分光光度計、10mm石英比色皿、25ml消解管

2、應(yīng)事先準(zhǔn)備好下列試劑:(配制方法風(fēng)附錄A)

無氨水、堿性過硫酸鉀、1+9鹽酸、硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(貯備液、使用液)

3、將裝置電源打開設(shè)定好20min,140℃。

二、測試步驟

1、檢查消解裝置是否設(shè)定為20min、140℃并進(jìn)入平衡狀態(tài),打開紫外分光光度計預(yù)熱。

2、取調(diào)好PH值5-9的水樣10ml(水樣中含氮量超過4mg/L時可酌情少取水樣或稀釋后再取樣)于消解管中,加入5ml堿性過硫酸鉀溶液,旋緊密封蓋,依次將消解管插入已達(dá)140℃的消解裝置恒溫體孔中,按“⑤”鍵啟動鬧鐘,此時水樣開始進(jìn)行定時定溫的消解工作。

3、當(dāng)鬧鐘定是結(jié)束發(fā)出鳴叫信號時,整個消解過程完畢。將消解管按順序從裝置中取出,待管內(nèi)液體冷卻室溫時,加1+9鹽酸1ml用無氨水定溶25ml。

4、移取部分溶液10mm石英比色皿中,按比色操作調(diào)分光光度計“100%”及“0”符合要求后,以無氨水作參比,分別在波長為220nm及275nm測定吸光度,記下讀數(shù),并計算出校正吸光度A,然后按A的值查校準(zhǔn)曲線并計算總氮(以NO3 – N計)含量。

5、校準(zhǔn)曲線的繪制

取7支消解管,分別加入硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00、0.10、1.00、2.50、5.00、10.00ml,加無氨水稀釋10.00ml。按以上步驟進(jìn)行測定,測出吸光度后,分別按下式求出除零濃度外其他校準(zhǔn)系列的校正吸光度AS和零濃度的校正吸光度Ab及其差值A(chǔ)r

式中—標(biāo)準(zhǔn)溶液在220nm波長的吸光度。

    —標(biāo)準(zhǔn)溶液在275nm波長的吸光度。

    —零濃度(空白)標(biāo)準(zhǔn)溶液在220nm波長的吸光度。

    —零濃度(空白)標(biāo)準(zhǔn)溶液在275nm波長的吸光度。

按Ar值與相應(yīng)的NO3-N含量(ug)繪制校準(zhǔn)曲線。

6、計算:

         總氮含量以C(mg/L)表示,按下式計算。

                

 

          式中:M——試樣測出含氮量,ug。

                V——測定用試樣體積,ml。

 

七 故障分析與排除

 

簡單故障請參閱表2

表2                       簡單故障分析處理

故障現(xiàn)象

原 因 分 析

排 除 方 法

備注

電源指示燈不亮

①插座無電源

  ②電源線未插好

③熔斷器熔斷

①查插座

②插上電源線

③換(8A)熔斷器

儀器后部

不加熱(不升溫)

①加熱指示燈不亮為線路板故障

②加熱指示燈亮為爐體故障

①換線路板

②檢查爐體

 

升溫慢或升不到設(shè)定溫度

爐體內(nèi)部加熱棒燒斷

更換加熱棒

加熱棒為300W/支

Eror—1

加熱管壞

更換加熱管

 

Eror—2

傳感器壞

換PT100

 

爐溫與顯示不一致

平衡時間不夠

稍微等待

 

定時時間不準(zhǔn)

偏差太大為線路板故障

換線路板

 

定時時間到不蜂鳴

蜂鳴器損壞

換蜂鳴器

 

因超溫引起致蜂鳴器反復(fù)鳴叫

  ①8A可控硅短路

②線路板故障

   ①換8A可控硅

②換線路板

 

消解管漏氣

①膠墊變形

  ②密封蓋損壞

    ③消解管有裂紋

①換膠墊

  ②換密封蓋

  ③換消解管

 

注:如不屬以上故障或以上故障無法排除,請與我廠技術(shù)服務(wù)部或各地維修點(diǎn)聯(lián)系。

八 保養(yǎng)和維修

  • 裝置應(yīng)安裝在具有可靠接地線的220V單相電源上。
  • 為了保持裝置的美觀,不準(zhǔn)用酸和堿及其它腐蝕性物品擦試儀器表面。
  • 由于裝置使用溫度較高,使用中應(yīng)避免接觸裝置消解孔及表面裝飾鋼圈。
  • 裝置使用完畢后應(yīng)切斷工作電源,拔掉電源線,不宜通電過夜。
  • 若長時間不使用裝置,應(yīng)清潔后置于干凈、干燥環(huán)境中存放。

九 驗收及貯存

1、驗收

    ①開箱后應(yīng)拿出使用說明書按“附件清單”查對所有附件是否齊全,規(guī)格是否相符。

②參照使用說明書進(jìn)行驗收運(yùn)行。

 

2、貯存

熱解吸裝置開箱前或開箱后長期不用時,應(yīng)貯存在下述條件下:

  • 環(huán)境溫度:0℃~40℃
  • 相對濕度:≤80%RH
  • 大氣壓力范圍:86Kpa~106KPa

 

十 附件清單

名        稱

數(shù)量

名        稱

數(shù)量

1、產(chǎn)品使用說明書

1本

4、消化管

15支

2、電源線

1份

5、保險管(8A)

1只

3、產(chǎn)品質(zhì)量跟蹤卡

1份

 

 

 

 

 

 

   注:備用保險管已置于電源插座內(nèi)。

特別聲明:

    1、依有關(guān)條例規(guī)定,本產(chǎn)品自用戶購買之日起,凡非用戶人為引起之故障一律保修一年。

    2、本廠保留對產(chǎn)品的設(shè)計更改權(quán),產(chǎn)品以后如有設(shè)計更改,恕不另行通知。

    3、本使用說明書涵蓋技術(shù)說明書內(nèi)容。

    4、本使用說明書于二○○八年一月出版。

附錄A  試制配制方法

COD消解、測試試劑:

  • 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/6K2Cr2O7=0.0500mol/L):

稱取經(jīng)120℃烘干2小時的基準(zhǔn)或優(yōu)級純重鉻酸鉀2.4516g,用少量水溶解,移入1000ml容量瓶中,稀釋標(biāo)線,搖勻。供標(biāo)定硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用。

  • 試亞鐵靈指示劑:

稱取1.485g鄰菲羅啉(C12H8N2·H2O)和0.695g硫酸亞鐵(FeSO4 ·7h2o)溶于水中,稀釋到100ml,貯于棕色瓶內(nèi)。

(3)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[(NH4)2Fe(SO4)2 ·6H2O≈0.05mol/L]:

稱取19.76g分析純硫酸亞鐵銨溶于水中,邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸,冷卻后移入1000ml容量瓶中,加水稀釋標(biāo)線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。

另外稱取9.88g,3.95g硫酸亞鐵銨(加入硫酸的量相同)按上述方法分別配制成0.025mol/L,0.01mol/L的硫酸亞鐵銨溶液。

標(biāo)定方法:準(zhǔn)確吸取10.00ml(標(biāo)定:0.01mol/L的硫酸亞鐵銨深液時,取3.00mL)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于250ml錐形瓶中,加水稀釋到55ml左右,緩慢加入15ml濃硫酸,混勻。冷卻后,加入2~3滴試亞鐵靈指示劑用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色紅褐色即為終點(diǎn)。

0.05×10.00

C【(NH4)2Fe(SO4)2]】=

V

式中:C——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L)。

V——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量(ml)。

(4)消化液Ⅰ:

稱取19.60g重鉻酸鉀,50.0g硫酸鋁鉀,10.0g鉬酸銨,溶解于500ml水中,加入200ml濃硫酸,冷卻后,轉(zhuǎn)移1000ml容量瓶中,用水稀釋標(biāo)線。該溶液重鉻酸鉀濃度為0.4mol/L(C=1/6K2Cr2O7)。用于測定COD濃度在1000~2500mg/L的水樣(含2500mg/L以上需稀釋的水樣)。

(5)消化液Ⅱ:

稱取9.80g重鉻酸鉀(硫酸鋁鉀,鉬酸銨,硫酸的用量同消化液Ⅰ)按上述方法配制,重鉻酸鉀濃度為0.2mol/L。用于測定COD濃度在50~1000mg/L的水樣。

(6)消化液Ⅲ:

稱取2.45g重鉻酸鉀(硫酸鋁鉀,鉬酸銨,硫酸的用量同消化液Ⅰ)按上述方法配制,重鉻酸鉀濃度為0.05mol/L。用于測定COD濃度在50mg/L以下的水樣。

(7)催化劑:

稱取8.8g硫酸銀溶解于1升的濃硫酸中,搖勻。

(8)掩蔽劑:

稱取30.00g硫酸汞溶解于100ml10%的硫酸中。(氯離子含量不高的可適當(dāng)減少硫酸汞的量)。

(9)10%H2SO4:

取50ml蒸餾水,緩慢加入10ml濃硫,冷卻后定溶100ml。

TP消解、測試試劑:

  • 硫酸(H2SO4):1+1
  • 過硫酸鉀(K2S2O8)溶解于水中,并稀釋100ml。
  • 10%抗壞血酸:,稱10g抗壞血酸(C6H8O6)溶解于水中,并稀釋到100ml。貯于棕色瓶中,如不變色可長時間使用。
  • 鉬酸鹽溶液:稱13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶解于100ml水中,稱0.35g酒石酸銻鉀[KSbC4H4O6·1/2H2O]溶解于100ml水中,在不斷攪拌下,將鉬酸銨溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸銻鉀溶液并混合均勻。貯于棕色瓶中冷處保存,少可穩(wěn)定兩個月。
  • 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液:
  • 貯備液:稱取經(jīng)110℃烘干2小時的磷酸二氫鉀(KH2PO4)0.2187g,用少量水溶解后轉(zhuǎn)移1000ml容量瓶中,加(1+1)的硫酸5ml,用水稀釋標(biāo)線。1.00ml此標(biāo)準(zhǔn)溶液含50.00ug磷。
  • 使用液:將10.00ml磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液轉(zhuǎn)250ml容量瓶中,用水稀釋標(biāo)線并混勻。1.00ml此標(biāo)準(zhǔn)溶液含2.00ug磷。

TN消解、測試試劑:

  • 無氨水:在每升蒸餾水中加入0.1ml濃硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,收集餾出液于玻璃容器中。
  • 堿性過硫酸鉀:稱取40g過硫酸鉀(K2S2O8),15g氫氧化鈉,容于無氨水中,稀釋1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶內(nèi),可貯存一周。
  • 1+9鹽酸。
  • 硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:
  • 貯備液:稱取經(jīng)105-110℃烘干3h的硝酸鉀(KNO3)0.7218g溶于無氨水中,移1000ml容量瓶中,稀釋標(biāo)線。1.00ml此標(biāo)準(zhǔn)溶液含100ug硝酸鹽氮。如加入2ml三氯甲烷為保護(hù)劑,少可穩(wěn)定6個月。
  • 使用液:將貯備液用無氨水稀釋10倍而得,1.00ml標(biāo)準(zhǔn)溶液含10ug硝酸鹽氮。使用時配制。

注:所用度劑均采用基準(zhǔn)或分析純。

 

附錄B  COD曲線制備及結(jié)果計算

 

一、工作曲線的制備

  • 鄰苯二甲酸氫鉀溶液,稱取0.8502g基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀于二次蒸餾水中,溶解后移入1000ml容量瓶中用二次蒸餾水稀釋標(biāo)線,搖勻。標(biāo)準(zhǔn)COD值為1000ml/L。
  • 分別吸取上述配制好的溶液5、10、20、40、60、80、100ml于一系列100ml容量瓶中,加二次蒸餾水刻度,搖勻。COD值分別為50、100、200、400、600、800、1000mg/L。
  • 根據(jù)上述測試步驟進(jìn)行比色測試,求出真線回歸方程:y=bx+a以后,再求出x=0時的y值,記為y0,通過(0,y0),(x,y)兩點(diǎn)畫出工作曲線。a、b可按以下公式計算:

nΣxy-ΣxΣy

b=

nΣx2-(Σx)2

 

a=y-bx

  • 工作曲線在工作環(huán)境沒改變的情況下每年定期修正一次即可

二、精密度可按以下公式計算:

CV%=

三、準(zhǔn)確度可按以下公式計算:

X-XT                           

TE%=           ×100%               

XT                              

 

四、驗證結(jié)果

10個實驗室用儀器法測定四種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)水樣,結(jié)果見表

樣品編號

COD給定值

(mg/L)

COD測定值

(mg/L)

室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)

偏差(%)

室間相對標(biāo)準(zhǔn)

偏差(%)

相對誤差

(%)

A樣

9.02

9.53

0—11.00

8.80

5.60

B樣

90.20±2.10

93.16

1.03—4.30

5.10

3.28

C樣

301.8

300.88

0.21—2.06

2.00

0.30

D樣

603.60

603.45

0.20—1.30

1.37

0.02

注:驗證結(jié)果的數(shù)據(jù)用消解裝置消解后,采用滴定法測定。

TEL:13798128437

掃碼添加微信
日本国产精品一区二区| 国内毛片亚洲一级大片| 日韩黄色一级免费大片| 色天色综合网在线视频| 日韩高清在线制服诱惑| 欧美性中文字幕在线看| av在线中文字幕精品| 国产亚洲精品久久麻豆| 伊人久久一区二区精品| 东北少妇不戴套对白第一次| 亚洲成人偷拍自拍视频| 国产精品久久精品日日| 一本精品视频中文字幕| 激情图片小说亚洲一区| 国产一级精品一级| 超碰97人人人人人蜜桃| 国产一级免费美女视频| 久久久黄国产精品视频| 激情综合色狠狠俺也去| 国产熟女午夜精彩视频| 四区不卡中文av在线| 国产视频中文字幕一区| 成人亚洲天堂| 色妞精品视频在线观看| 国产一级成年女人视频| 国产经典午夜福利视频| 国内无套内射在线播放| 国产一区二区视频大全| 在线精品国产中文字幕| 日韩免费一级黄色大片| 国产精品色在线现场| 久草免费福利资源在线观看| 久久一本人碰碰人碰| 美人妻久久一区蜜桃臀av| 中文字幕不卡一区2021| 欧美一级特级黄片免费| 亚洲激情综合一区15p| 亚洲中文一区二区在线| 性无码专区色吊丝中文字幕| 懂色av一区二区久久| 国产精品少妇一区二区三区.. | 玖玖爱精品视频在线| 丁香五月综合色中文字幕| 推特极品尤物在线观看| 美女一区二区三区诱惑| 亚洲国产精品一二三四区| 亚洲中文字幕男人天堂| 粗大猛烈高潮欧美视频| 国内毛片免费毛片不卡| 影视先锋男人在线视频| 日韩免费在线观看精品| 亚洲经典中文字幕在线| 中文字幕在线亚洲日本| 四虎亚洲中文在线观看| 久久久,久久一区www| 香蕉视频在线视频亚洲| 国产精品美女视频播放| 日韩在线观看视频网址| 久久AV无码专区亚洲| 天天干天天操天天弄久久天天操| 国产精品 日韩 在线| 国产制服丝袜美女av| av高清免费在线观看| 国产精品成熟老熟女| 国产免费资源在线观看| 久久综合伊人欧美精品| 亚洲成年精品一区二区| 亚洲精品色网站视频| 国产美女被狂操到高潮| 亚洲午夜福利精品一区| 三级小说视频在线观看| 自拍偷拍 亚洲 另类| 亚洲无套内射在线播放| 免费在线观看黄色尤物| 国产成人在线观看不卡| 国产网红福利资源在线| 久久精品特级黄色录像| 亚洲成人一区二区三区在线| 日本久久免费精品视频| 日本免费一二区在线| 欧美一区二区国产欧美| 中文字幕av不卡一区| 国产精品蜜臀久久av丁香婷婷| 亚洲444JJJJ在线观看| 中文av免费在线观看| vodeid国产熟女| www免费一级黄色片| 日韩av完整在线观看| 日韩高清在线播放av| 少妇一夜一次一区二区| 黄色免费一区二区在线| 亚洲免费观看视频网站| 99精品国产91原创| 亚洲精品一区二区99| 国产中出婷婷情一区| 国产国产一级无码秋霞影院| 成人午夜激情福利视频| 亚洲av免费成人在线| 偷窥亚洲欧美自拍另类| 欧美亚洲日本日韩国产综合色| 中文字幕久久精品二区| 亚洲欧美在线观看播放| 亚洲一级特黄大片av| 日本在线观看亚洲天堂| 久久 99 亚洲精品| 国产剧情在线观看一区| 激情婷婷中文字幕在线| 欧美片国产区在线观看| 小小少妇一区二区三区| 亚洲av漫画在线观看| 国产亚洲av色哟哟哟| 国产黄片精品一区二区| 日本人妻在线免费观看| 91尤物国产福利在线| 开心五月婷婷亚洲综合| 日韩乱码av一区二区| 欧美日韩精品在线一区二区| 欧美日韩精品免费电影| 国产超薄肉丝一区二区| 亚洲天堂免费成人av| 手机在线播放不卡av| 老熟妇小伙子愉情91| 国产精品午夜久久视频| 玩弄漂亮邻居少妇高潮| 中文字幕av乱码精品| 中文字幕精品在线人妻| 中字综合一区二区三区| 亚洲韩日av中文字幕| 免费日韩黄色一级影片| 国产尤物精选在线观看| 宅男午夜在线免费观看| 97超视频在线观看视频在线| 亚洲伊人网站在线电影院| 欧洲不卡一区二区三区| 国产一区二区视频大全| 国产中文字幕在线一区| 欧美成人精品一二三区| 国产精品一级久久久久久久| 日韩精品一区高清视频| 久久99精品视免费看| 国产精品成年免费视频| 亚洲欧洲综合在线播放| 久久不能中文字幕av| 国产无码久久在线观看| 国产极品丝袜在线播放| 成人精品区| 免费的无码一级毛片| 人妻熟女视频在线播放| 国产换脸av一区二区三区| 国产又爽又粗又猛又大| 国产在线一区二区三区激情欧美| 国产成A人亚洲精ⅴ品无码性色| 国产麻豆精品传媒av国产网址| 日本a级一区二区在线观看| 国产一级爱做片| 亚洲一区二区在线播放720p| 在线中文字幕欧美精品| 国产伦精品一区二区三区av免| 我不卡一区二区伦理在线观看| 欧美一级精品久久久久| 成人精品一区在线| 亚洲图片欧美日韩在线| 亚洲啪啪综合av一区综合精品区| 五月婷婷中文字幕激情| 在线观看av网站不卡| 亚洲国产综合在线一区| 国产亚洲成aⅴ人片在线观看不卡| av中文字幕在线字幕| 日韩电影中文字幕亚洲| 麻豆精品无套自产自拍| 国产3p视频在线观看| 精彩av在线不卡播放| 中文字幕在线亚洲天堂| 亚洲中文字幕熟女视频| 亚洲国产婷婷综合在线精品18禁伊人网| 日本不卡人成在线视频| 国产69精品福利视频| 亚洲av毛片在线观看| 9黄站一区在线| 久久久中文字幕xxx| 亚洲成人一级二级三级| 国产精品黄色一级av| 奇米影视四色777久久精品| 欧美自拍偷拍亚洲一区| 国产中文字幕免费视频| 欧美一区二区在线资源| 97国产自在自线视频| AV电影毛片在线看| 日本精品国产一区二区| 国产在线成人免费精品| 亚洲无码不卡永久免费| 久久成人午夜福利视频| 国产视频一区二区亚洲综合一区| 中国三级视频在线播放| 91成人一区二区三区| 91久久精品视频在线| 国产激情视频白浆免费| 久草新人妻中文视频| 国产美女精品一品二区| 国内毛片成人色综合| 亚洲精品日韩精品欧美精品| 亚洲中文字幕.com| 欧美午夜视频午夜福利| 国产精品成人自拍av| 真人做受120分钟免费看| 欧美亚色国产9久久| 国产熟睡乱子伦午夜视频麻豆| 国产亚洲欧美日本综合| 久久国产精品亚洲a∨| 日本视频免费在线| 久久五月激情视频一区 | 日本高清激情一区二区| 五月婷婷激情综合基地| 亚洲最大黄色在线电影| 又大又硬又粗视频国产| 亚洲色射| 日韩福利大片在线观看| 特级黄片一级毛片免费片| 欧美高清一区二区三区视频| 国产极品美女视频诱惑| 日韩国产成人一区二区三区| 国产丝袜香蕉在线观看| 日韩人妻av免费观看| 久久天天操夜夜操狠狠| 91人妻人人澡人人人人精品| 国产美女1区2区3区| 国内自拍无码视频| 日韩成年在线观看视频| 91超碰极品人人人人成人| 精品久久中文字幕系列| 高清欧美日韩黄片专区| 日韩欧美中文字幕首页| 国产精彩亚洲中文在线| 国产精品久久久九九av免费看| 无码三级中文字幕精品| 色呦呦日韩精品色呦呦| 天天干天天操美女麻豆| 91福利免费在线视频| 国产精品一区二区密臀| 欧美日韩1区在线观看| 欧美国产日韩在线小视频| 丁香婷婷一区二区三区| 亚洲a午夜福利精品一| 欧美精品网站一区二区三区| 亚洲中文字幕成人av| 亚洲麻豆福利在线观看| 久久99精品视免费看| 久热96视频在线观看| 国产精品大片免费观看| 色综合婷婷99| 亚洲欧美日韩高清一区二区| 亚洲欧美在线另类第一| 日韩欧美三级中文字幕在线| 亚洲国产欧美在线| 91麻豆国产在线视频| 综合一区二区三区久久| 亚洲一级精品色av色| 欧美国产日产在线观看| 福利视频区一区二区三| 视频97人人做人人爱| 国产剧情在线观看一区| 久久精品利文字幕 福利| 日韩一区二区久久综合| 日本在线观看亚洲天堂| 欧美日韩在线午夜专区| 午夜久久久久久网站| 美女国模一区二区三区| 日日夜夜操操操操操操操| 国产一级a一级a爱片| 亚洲精品第一播放器蜜桃av| 国产一区二区字幕欧美| 亚洲少妇午夜福利视频| 免费人成黄页在线观看忧物| 香蕉视频在线视频免费| 日韩一区二区视频观看| 光棍影院111伦理| 久久精品WWW人人爽人人| 日韩网站一区二区三区| 日韩午夜在线不卡av| 另类国产ts人妖视频| 成人综合国内精品久久久久| 老鸭窝在线视频毛毛片| 2019av国产精品| 国产18av在线观看| 日本视频天堂在线不卡| 午夜丝袜视频在线观看| 老鸭窝在线视频毛毛片| 免费在线观看黄色尤物| 天天狠天天透天天伊人| 免费精品国产人妻aⅴ| 国产视频观看中文字幕| 国产午夜成福利在线观看 | 黄色片一级片在线观看| 亚洲大片精品在线观看| 国产jkav在线观看| 成人av主播在线观看| 91麻豆国产免费视频| 亚洲国产综合亚洲综合国产| 国产最近最新中文天堂| 亚洲女初尝黑人巨高清在线观看| 里番本子纯肉侵犯肉全彩无码| 国产内射中出在线观看| 无码一区二区三| 激情综合之色播五月| 国产亚洲视频在线二区| 黑丝av少妇精品久久久久久久| 国产久久精品在线观看| 欧美午夜在线网站| 欧美激情公司狼人一区| av网址在线观看不卡| 日韩人妻精品一二三区| 草莓视频在线观看国产| 欧美一级影片在线播放| 亚洲欧洲综合在线视频| 成人精品亚洲一区二区| 一级特黄成人大片久久| 国内精品免费网站niuniu| 欧美熟妇人妻xxxx| 害羞少妇人妻一区二区视频| 日本人妻精品有码字幕| 国产又黄又猛又粗视频| 国产18av在线观看| 亚洲成人sm在线观看| 人人爽夜夜高夜夜高潮| 亚洲欧洲日韩中文字幕| 97精品福利在线观看| 日韩av网址免费观看| 中文字幕亚洲专区欧美| 国产精品久久久久av黄容| 国产美女直播一区二区| 国产在线一区二区电影| av中文字幕久久久久| 奇米影视久久久久久久| 国产一区二区午夜电影| 欧美亚洲综合婷婷| 美女在线观看视频一区| 亚洲女人裸体在线精品| 国严69精品久久久久9999| 亚洲国产精品一区二区三区四区 | 三级三级一区二区三区| 国产真实乱子伦新视频| 涩爱av色老久久精品偷偷鲁| 欧美亚洲一区二区久久| 久热亚洲视频在线观看| 国产无码AV在线播放| 欧美黄色一级电影91| 日本一区二在线播| 久久亚洲中文不卡av一区二区| 日欧一片内射VA在线影院| 午夜福利影院在线免费| 亚洲欧美日本成年视频| 精品视频在线观看观看| 久久精品?Ⅴ无码中文字字幕| 曰韩无码国产日韩亚洲| 亚洲欧美综合伊人看片综合| 人妻少妇中文乱码在线| 亚洲一区三区欧美精品| 亚洲AV综合色一区二区三区性| 东北熟女国产精品91| 国产欧美一区二区三区在线播放| JIZZJIZZJIZZ中国熟妇 高清| 成人精品老熟女一区二区| 激情小说激情图片亚洲| 成人影院国产一区在线| 国产喷潮在线播放一区| 日韩 中文字幕 人妻| 日韩精品欧美人妻偷拍| 国产一级黄色av| 91精品国产露脸对白| 亚洲乱码一区av不卡久久| 久久伊人精品青青草原小说| 一本色道久久综合狠狠躁网址| 亚洲精品第一播放器蜜桃av| 麻豆自拍视频在线观看| 亚洲女性午夜福利视频| 日韩人妻另类中文字幕| 国产精品偷窥熟女高潮| 亚洲精品在线免费播放| 日本免费高清视频在线| 日本欧美在线视频观看| 亚洲情欲一区二区三高清不卡| 91精品国产免费青青碰在线观看| 国产真实乱子伦新视频| 国产网站在线免费播放| 97福利视频在线播放| 日韩特黄特刺激午夜毛片| 亚洲麻豆一区二区三区| 国产夫妻自拍手机在线| 日韩成人免费观看在线| 国内毛片成人色综合| 久久青草免费在线视频| 日韩不卡在线视频播放| 精品一区二区三区激情在线欧美| 777奇米影视久久久精品| 女同大胆尤物在线观看| 久久精品熟女亚洲av麻豆动图| 手机中文国产乱子视频| 亚洲欧美变态另类一区| 亚洲mv一区二区三区| 国产成人精品国内自产| 亚洲欧美日本国产综合| mm1313亚洲国产精品美女| 亚洲高清视频在线播放| 四虎影视永久免费观看| 亚洲最大欧美激情在线| 久草免费福利资源在线| 亚洲αv成人毛片二| 日韩国产欧美自拍一区| 亚洲av一级特黄大片| 丰满人妻被粗大爽视频| 国产精品内射视频免费| 少妇搡bbbb搡bbb搡毛茸茸| 免费亚洲中文字幕av| 久草视频免费福利资源站| av高潮喷水一区二区| 久久9精品区| 熟女 中文字幕 一区| 国产美女丝袜高潮白浆精品视频| 欧美一级在线播放黄片| 欧美自拍偷拍亚洲一区| 精品亚洲在线一区二区| 老熟女久久久国产老熟女精品| 亚洲A∨午夜成人片精品网站 | 亚洲特黄av在线播放| 成人动漫精品一区二区| 极品美女被我操到高潮| 97爱草在线视频| 亚洲第一综合在线观看| 久久午夜精品一区二区| 成人看片黄a在线看| 少妇一夜一次一区二区| 日本国产亚洲精品视频| 国产传媒视频一区二区| 日韩亚洲影院| 日韩高清不卡在线观看| 欧美亚洲精品一区在线| 欧美日韩国产在线精品| 日韩欧美一区二区不卡在线| 久久99精品免费播放| 亚洲啪啪综合av一区综合精品区| 中文字幕免费视频精品| 亚洲国产日本欧美一区| 国产精品入口剧情| 啊啊啊视频免费在线看| 熟女 中文字幕 一区| 手机精品在线视频免费| 三区二区一区久久伊人| 国产精品免费调教视频| 操逼高清无码一区二区三区| 亚洲精品一区二区99| 中文字幕好看人妻天堂| 国产视频一区二区在线| 欧美三级电影在线视频| 国产精品sm视频网站| 久久国产精品婷婷一区二区| 日本 精品 高清不卡| 欧美一级精品在线观看| 国产成人亚洲综合网站不卡| 欧美一区二区三区精美| 麻豆欧美精品国产综合久久| 亚洲中文欧美日韩v在| 97中文在线免费视频| 日韩精品一区二区在线免费| 国产精品中文一区二区| 国产老女人三级在线观| 中文字幕在线亚洲日本| 日韩精品视频二区三区| 五月丁香六月婷婷国产视频| 日韩亚洲产在线观看| 欧美日韩国产另类在线| 国产亚洲中文在线字幕| 国产精品精品久久久久久一级av| 婷婷亚洲精品一区二区| 亚洲成第一人在线播放| 国产a∨精品一区二区| 最新欧美一区二区三区| 久久精品国产亚洲av高清不软件| 久草免费资源在线视频| 久久东京无码专区| 国产无遮挡男女羞羞影院在线播放| 最新xfplay色资源网站| 国产丝袜香蕉在线观看| 中国精品久久一区二区| 大胆美女视频一区二区| 三级成年网站在线观看| 在线观看 视频 自拍| 欧美一区二区三区午夜福利在线| 日韩熟女制服系列av| 内地欧美日韩在线观看| 精品一区二区毛片喷潮| 亚洲欧美国产另类综合| 欧美日韩精品在线一区二区| 激情小说亚洲图片综合| 五月天色婷婷久久综合| 欧美国产日韩在线播放成人| 九一在线国产高清视频| 超碰精品亚洲另类网| 色一情一乱一伦一视频免| 亚洲区欧美区一区二区| 日本一区二区高清国产| 日本成人中文字幕一区| 久久久亚洲熟妇熟女精品| 国产日韩一区二区在线看| 日韩国产一区二区在线| 国产精品久久自在自线| 东北熟女国产精品91| 开心激情五月天综合网| 都市激情亚洲自拍偷拍| 国产淫语对白在线视频| 亚洲图片激情文学婷婷| 亚洲精品国产婷婷久久久久| 久久精品国产亚洲av精东| 91福利在线看| 一区二区三区午夜伦理| 精品少妇人妻av无码不卡| 亚州一区二区三区免费大片| 现代精品中文字幕在线| 欧美黑人精品久久久久| 国产日韩精品一区视频| 日本一区二区国产精品| 92看看午夜福利影院| 国产欧美精品第一页第二页| 成人午夜黄色福利视频| 老熟女久久久国产老熟女精品| 少妇搡bbbb搡bbb搡毛茸茸| 亚洲国产成人极品精品| 中文字幕丰满人妻无码区隔壁人爱| av中文字幕乱码人妻| 国产欧美综合在| 国产 日本 欧美在线| 欧美日韩国产在线精品| 亚洲精品九九久久99| 国内一区二区在线观看| 欧美一区二区三区熟妇| 国产精品亚洲精品曰韩已满| 国产中文免费在线观看| 性色亚洲av成人一区二区三区亚洲| 日韩 欧美 中文在线| 国产最近最新中文天堂| 特黄少妇一区二区三区| 亚洲欧美日韩在线观看不卡| 精品久久久久免费观看| 99re8这里有精品热视频免费| 丝袜诱惑无内亚洲一区| 日韩一级片免费一级片| 国产人a片在线乱码视频| 久草视频免费福利资源| 一级一级女人18毛片| 欧美午夜免费激情电影| 免费黄片在线视频播放| 国产精品久久自在自线| 亚洲综合精品久久久午夜福利| 国产成人精品性色av麻豆| 亚洲欧洲成人久久桃色一区二区| 神马久久三级电影| 国产精品中文av专线| 国产黄色美女一区二区| av免费不卡在线观看| 精品成人在线高清视频| 国产精品毛片va一二区二区三区| 舌吻啪啪国产一区二区| 国产午夜精品视频观看| 极品美女粉嫩小免费看| 四虎成人精品| 久久五月婷婷丁香社区| 日韩三级电影网一二区| 一区二区三区国产偷拍| 亚洲超碰99无码文字幕| 伦乱视频在线免费观看| 亚洲?v无码国产在丝袜线观看| 亚洲欧美国产另类综合| 亚洲精品成人在线网址| 亚洲少妇交换激情自拍| 黄色免费一区二区在线| 国产亚洲精久久久久久叶玉卿| 蜜臀αv日韩精品专区| 亚洲精品无码色欲AV专区最新| 福利一区二区在线播放| 国产三a级日本三级日产三级| 69精品视频在线观看| 玩丰满人妻少妇嗷嗷叫| 日韩伦理手机在线视频| 久久老色鬼综合免费视频| 欧美日韩在线免费视频| 久久久久国产成人免费精品网站| 欧美视频在线视频二区| 亚洲精品无码色欲AV专区最新| 亚洲免费熟女做爰视频| 国产免费资源在线观看| 在线视频日韩精品三区| 人妻中文字幕99视频| 国产精品一二三四级电影| 丁香六月月婷婷我去色| 亚洲2018最新a v视频| 亚洲黄片免费观看高清| 国产精品I区在线观看| 大香交毛片| 一本久道视频蜜臀视频| 国内毛片女婷婷在线| 国产第一页浮力影院入口| 久久东京无码专区| 性欧美孕妇孕交tv| 国产看黄网站又黄又爽| 国产精品2020自拍| 福利视频美女国产精品| 最新av天堂手机在线| 午老司机午夜福利视频| 亚洲韩国日本精品一区二区三区| 91久久精品国产视频| 麻豆精品在线观看| bt另类专区亚洲制服| 日本在线中文字幕四区| 国产aⅴ,亚洲,日本| 午夜福利影院在线免费| xxxx麻豆成人av| 国产三级黄片一区二区| 成人三级在线中文字幕| 亚洲高清成人在线观看| 成人亚洲天堂| 国产精品久久欧美久久| 97精品久久久久久人人澡人人爽| 国产在线观看播放av| 牛人女厕偷窥—区二区| 欧美亚色国产9久久| 亚洲成人sm在线观看| 亚洲国产精品91网| 国产亚洲一区二区四区| 国产极品美女做性视频| 色婷婷偷偷男人天堂看| 国产精品高潮美女视频| 好硬好大好爽18免费看| 久草视频免费福利资源| www.国产午夜福利| 一级黄片高清在线播放| 国产99精品视频免费| 久久午夜视频免费观看| 美女主播在线一区二区| 最新国产精品自拍视频| 成人日本一区二区三区| 国内久久精品无码专区| 无码精品?片一区二区| 国产在线不卡中文字幕| 俄罗斯videodesexo极品| 日韩精品毛片精品一区到三区| 免费在线播放不卡av| 国产 日本 欧美在线| 一区二区三区日本欧美| 欧美一区二区视频免费| 中文字幕欧美国产精品| 桃花岛无码人妻中文| 曰本中文字幕在线视频| 国产欧美va欧美不卡在线| 国产精品天堂在线观看| 国产精品丝袜自拍视频| 91欧美精品午夜性色福利| 亚洲精品在线免费播放| AV电影在线免费观看| 新久久久久久一级免费看| 制服丝袜av在线不卡| 精品亚洲国产专区在线观看| 丁香五月综合色中文字幕| 有码无码日韩精品视频| 亚洲天天做日日做天天| 久久在线精品一区二区| 久久亚洲日本激情战少妇| av在线中文字幕免费| 高h午夜视频在线观看| 精品女同一区二区三区在线在线| 在线亚洲精品专区日韩| 手机中文国产乱子视频| 午夜亚洲国产理论片中文飘花| 99精品国产精品99| 97视频在线免费观看| 国产极品尤物内射在线| 深夜国产一区二区久久久| 无码GOGO爱做大胆视频| 91老熟女老女人老太| 国产成人a亚洲精品v| 亚洲精品一区二区香蕉| 久久精品综合亚洲精品鲁鲁| 精品久久久久免费观看| 一区二区三区在线日本| 最新免费自拍偷拍视频| 综合一区国产亚洲欧美| 成人永久福利在线观看| 亚洲国产综合亚洲综合国产| 亚洲天堂中文在线成人| 久久 99 亚洲精品| 久久99热国产亚洲精品尤物| 日本最新三级中文字幕| 尤物国内精品在线观看| 精品999久久久免费| 亚洲国产精品91网| 欧美日韩中文精品在线| 亚洲综合国产激情另类一区| 韩国av免费在线播放| 极品日本一区二区三区| av综合一区二区三区| 精品在线亚洲一区二区| 午夜中文字幕在线视频| 国产―笫一页―浮力影院xyz| 国产成人精品综合久久久软件 | 97国产人人在线视频| 欧美一区二区三区不卡视频在线| 欧美亚洲 清纯 唯美 激情| 亚洲欧洲综合在线视频| 亚洲第一成人自拍视频| 国产x8x8在线观看| 激情久久成人午夜视频 | 亚洲 欧洲 日韩 综合色天使| 久久精品视频观看免费| 麻豆国产传媒一区视频| 亚洲欧美综合伊人看片综合| 中文字幕视频在线有码| 亚洲va久久久久久久| 日本精品久久久久中文字幕2| 亚洲情欲一区二区三高清不卡| 午夜婷婷福利噜噜噜噜| 国产丰满人妻一区二区| 91成人午夜免费视频| 自拍av一区二区三区| 91尤物国产福利在线| av日韩黄片在线播放| 不卡国产成人一区二区三区影院| 精品在线播放视频| 尤物资源视频在线观看| 国产最新一区在线观看| 亚洲欧美日韩偷拍自拍| 中文字幕av不卡一区| 在线观看欧美国产日韩| 免费一级黄片在线播放| 国产在线观看乱码精品| 国产视频专区在线观看| 91麻豆vodafone精品| 亚洲AV综合色一区二区三区性 | 99精品国产免费久久| 可以免费看黄色视频的网站| 在线观看日韩精品av| 男女搞黄视频网站免费| 亚洲精品中文在线影院| 欧美日本国产在线播放| 欧洲一区二区三区黄色| 97成人在线免费视频| aa久久一级一片毛片特色| 国产精品亚洲欧美中字| 欧美日韩精品成人在线| 91综合视频| 欧美性猛交XXXX黑人猛| 尤物视频一区在线观看| av网址在线观看av| 2020国产成人免费视频在线观看| 日本东京热加勒比视频| 中文字幕免费高清av| 久久午夜福利影视一区| 日本在线二区不卡免费观看| 成人精品老熟女一区二区| 1级a性久久老鸭窝| 国产精品一区二区十八| 黑人粗大av在线观看| 视频97人人做人人爱| 熟女 中文字幕 一区| 国产精品丝袜自拍视频| 北条麻妃激情在线视频| 精品无码国产A∨一区二区| 免费看av的不卡网站| aa久久一级一片毛片特色| 又黄又硬又爽又色的视频| 欧美一区,二区,三区视频| 亚洲精品乱码久久久…| 国产亚洲精品久久久久久91精品| 欧美婷婷色综合久久| 国产精品美女一二三区| 国产无码AV在线播放| 人妻福利一区二区三区| av黄色在线观看网址| 日韩久久一区二区三区| 不卡高清日本青青视频| 91麻豆视频国产一区二区| 亚洲第一综合在线观看| 亚洲 伊人 欧美 日韩 网| 男人猛躁进女人的毛片| 久久国产精品亚洲a∨| 久久九九三级电影全部| 中文字幕在线国产日韩| 国产福利网站在线播放| 老熟妇小伙子愉情91| 亚洲精品中文字幕欧美| 亚洲小说另类视频| 国产亚洲av在线观看| www.天天日夜夜操| 夜色熟女系列丰满熟妇| 国产一级黄色视频a片| 无码人妻少妇精品无码专区| 无套内射年轻人妻少妇| 久久精品| 国产日韩欧美高清在线| 久久精品亚洲国产av麻豆长发| 日本又黄又潮娇喘视频免费| 国产精品自拍视频推荐| 大香蕉在线97人妻| 高清欧美日韩黄片专区| 国产亚洲精品综合91| 在线观看日韩视频专区| 亚洲一区 二区 精品| 日本人妻中文在线播放| 91成人一区二区三区| 亚洲国产亚洲91亚洲精品...| 亚洲成av人片在线观看天堂无码| 日韩高清不卡在线观看| 成人av在线播放免费| 国产一区二区三区激情在线观看| 亚洲w码欧洲s码在线观看| 国产精品又粗又猛又爽| 极品美女内射在线观看| 99国产成人在线观看| 亚洲gay片在线观看| 一区二区欧美在线播放| 亚洲图片欧美另类图片| 色婷婷偷偷男人天堂看| 影视先锋男人在线视频| 神马影院午夜福利av| 日韩人妻中文字幕观看| 国产色诱视频在线播放网站| 人妻熟女深喉吞精一区| 最新av另类重口在线| 欧美国产精品高清不卡| 国产免费资源在线观看| 国产女人视频在线观看| yw尤物av无码点击进入福利| 日韩福利在线观看免费| 日本加勒比国产在线观看| av在线中文字幕在线| 99re国产一区在线| 久久国产电影精品三级| 国产 一级 在线观看| 日本视频一区二区免费| 精品久久激情中文字幕| 亚洲阿v天堂在线201| 国产一级免费精品| 日韩精品素人妻在线看| 亚洲一区 二区 精品| 亚洲欧美另类久久综合| 亚洲av电影在线播放| 日韩aa视频在线观看| 免费含羞草AV片成人| 国产午夜激情自拍视频| 久久这里都是精品国产| 久久亚洲aV成人无码国产电影| www.com色婷婷| 亚洲高清精品在线播放| 人体妻内射精一区二区| 91尤物国产福利在线| 在线观看日韩视频专区| 精品人妻一区二区精品| 日本免费一区高清观看| 成人精品免费一区二区| 欧洲mv亚洲mv国产| 国产不卡不去二三区2021| 在线播放一区二区精品| 又黄又爽又色视频免费| 久热96视频在线观看| 日本精品理论在线观看| 91最新精品国产欧美| 国产三级在线男人天堂| 好吊视频区一区二区三| 日韩中文字幕精品激情| 亚洲美女激情一区二区久久| 最近中文字幕高清av| 日韩有码国产中文字幕| 樱花草日本在线观看播放www| 中文一区二区三区欧美| 午夜视频试看120秒| 91在线观看视频成人| 国产18av在线观看| 2023日日操夜夜爽| 精品久久人人爽天天玩人人妻1| 日本福利一区二区三区| 91av在线观看入口| 免费人成黄页在线观看忧物| 中文字幕人成乱无码| 成人91精品在线观看| 国产精品网红av午夜场| 日本巜侵犯人妻人伦| 极品尤物精品在线观看| 亚洲色图视频在线播放| 中国无码人妻丰满熟妇| 久久视频精品36线视频在线观看| 欧美午夜视频全部列表| 性色亚洲av成人一区二区三区亚洲| 日韩做a爰片久久毛片蜜桃| 亚洲精品视频二区| 国产免费av不卡免费| 1级a性精品乱子伦| 最新最近av中文字幕| 国内精品内射最新视频| 欧美亚洲91热久久| 中文字幕日本欧美在线| 久久九九51精品国产免费看| 亚洲高清视频在线播放| 国产成人精品免费网站| 国产日韩欧美高清免费| 婷婷亚洲精品一区二区| 中文字幕精品视频99| 国内毛片热99思思| 黄片久久久久久久黄片久久| 国产欧美日本在线观看| 国内精品免费网站niuniu| 欧美欧美欧美一区二区| 天天爽夜夜爽爽到高潮| 成人午夜av免费网址| 国产自产精品视频二区| 97成人在线免费视频| 久草免费福利资源在线观看| 可以在线免费观看黄片| 奇米四色7777久久久久| 最新亚洲人无码播放网站| 亚州欧美国产一区二区| 毛片久久久久久久网站| 午老司机午夜福利视频| 日韩高清午夜在线观看| 亚洲国产精品另类| 视频 中文字幕 在线| 激情久久久久99蜜桃| 欧美日韩最新福利视频| 国产中文字幕免费在线| 三级乱伦免费无码| 44人体做爰大胆视频| 日韩av中文一级电影| 久久久精品国产免费A片胖妇女| 麻豆精品国产区一区二| 日韩国产有码在线观看视频| 极品一区二区在线播放| 日韩有码在线播放视频| 成人综合网一区二区| 天天干天天操天天天去| 日韩超碰九色国产在线| 精品婷婷一区二区三区| 国产欧美日韩午夜视频| 免费黄色成人av网站| 中文字幕av www| 国产情侣自拍在线视频| 另类激情文学91九色| 国产99久9在线精品| 国产精品内射久久久久| 播放欧美日韩特黄大片| 欧美黑人精品久久久久| 精品在线观看综合自拍| 神马久久三级电影| 亚洲av日韩av永久夜夜摸| 在线免费观看日韩精品| 玩弄漂亮邻居少妇高潮| 亚洲av综合国产av日韩| 免费在线黄色av网站| 天天干,天天爱,天天操| 亚洲最大成人网色| 亚洲情色av免费电影| 光棍影院111伦理| 国产美女被狂操到高潮| 国产9999久久久久| 国产日韩精品一区二区在线观看播放 | 亚洲欧美一区综合精品狠狠爱| 亚洲狠狠久久婷婷激情| 国产精选av一区二区| 毛片久久久久久久网站| 亚洲精品自拍中文在线| 久久久久久久久一级片| 欧美成人影院一二三区| 久久精品一区二区六区| 亚洲一区二区三区另类| 国产精品激情偷乱一区二区| 偷拍偷窥在线视频网站| 久久精品永久裸色视频| 91在线精品手机视频| 免费观看内射少妇视频| 免费看全黄特黄毛片| 国产成人精品免费网站| 国产精品一区第一页| 久久国产精品视频福利| 国产―笫一页―浮力影院xyz| 高清www色噜噜噜网站| 在线观看视频极品粉嫩福利| 亚洲精品欧美成人毛片网| 北京熟女一区二区三区| 亚洲欭美日韩颜射在线二| 中文字幕人成乱无码| 欧美日韩亚洲视频二区| 日日碰狠狠添天天爽不卡欧美| 国产午夜精品熟女视频| 年轻少妇高潮在线观看| 欧美成人福利在线视频| 亚洲欧美日韩综合cc| 亚洲性视频日韩性视频| 国产第一页区一区三| 亚洲 欧美 人妻另类| 99久免费精品视频在线观看 | 欧美一区不卡在线看| 国产av一区二区三区久久不卡| 日韩免费一区二区三区在线| 亚洲欧美高清中文字幕| 久久av成人ed2k| 午夜tv福利日韩在线| 久久激情四射视频观看| 欧美激情一区二区三区人妖| 日韩av激情一区二区| 国内9l视频自拍| 亚洲伊人网站在线电影院| 国产精品黄色一级av| 日本精品精久久久一区| 成人在线欧美日韩| 日本美女一级福利视频| 欧美一级在线播放黄片| 国产高清吃奶成免费视频网站| 神马欧美精品一区二区| 大尺度福利视频在线看| 国产精品久久久久久久久免费中文 | 日本在线中文字幕四区| www一区二区www在线视频| 在线观看欧美国产日韩| 欧美日韩精品福利视频| 成人在激情在线视频| 午夜视频在线观看国产www| 欧洲精品剧情在线一区| 男人扒开女人双腿猛进免费视频| 一区二区亚洲欧美在线| 国产成人高清三级91不卡| 最近中文字幕免操av| 欧美亚洲综合婷婷| 欧美三级日韩亚洲另类| vodeid国产熟女| 日韩精品区一区二区三区激情| 中文字幕在线亚洲视频| 91无码成人精品区在线观看| 一本色道dvd在线| 极品美女内射在线观看| 欧美国产精品自拍一区| 午夜福利精品在线视频| 国产剧情久久一区二区| 亚洲色偷偷综合| 日本三区四区不卡视频| 欧美综合日韩专区久久麻豆| 国产成人av手机在线| 亚洲情欲一区二区三高清不卡| 国产区高清在线一区二区三区| 1级a性日韩天天操| 夫妻亚洲国产91在线| 久久精品国产亚洲av精东| 日韩一区二区二区在线| 97精品国产一区二区| 亚洲国产高清视频色就色| 日本美女天堂在线网站| 91精品云霸高清中文字幕| 亚洲av激情综合另类| 日韩国产一区二区在线| 国产女同网站在线观看| 中文字幕亚洲精品99| 高潮喷吹中文字幕av| 一区二区免费播放| 精品国产国偷自产网址| 在线观看不卡av网址| 国产精品高清一二三区 | 亚洲偷拍自拍视频在线| 中国一级成人黄色片| 精品视频在线观看在线| 亚洲成人欧美日韩另类| 日本黄页网站免费大全| 久久京东热成人精品视频| 日本一区二区三区中文| yw尤物av无码点击进入福利| 水户香奈亚洲视区频在线| 在线一区二区三区福利| 国内毛片亚洲一级大片| 日韩高清不卡一区二区| 国产精品 日本 欧美| 99精品成人一区二区三区在线| 国产91白丝在线观看| 久久嫩草影院懂你的影院昨天| 国产在线一区二区三区不卡| 精品在线亚洲一区二区| 久久少妇中文影视| 漂亮人妻精品中文字幕| 国产av区一区二区三| 日本一区二区三区人妻| 久久久久免费看少妇喷水大片| 天天躁夜夜爽人人爽精品影视| 欧美一区视频二区视频| 黄片操逼免费无码高清| 十八禁网站在线看| 亚洲综合精品第10页| 99RE6热在线精品视频观看| 亚洲女性午夜福利视频| 久久一道精品一区三区| 久久天堂av女色优精品| 国产成人日韩av| 在线播放国产日韩av| 亚洲精品日韩av电影| 中文字幕亚洲精品99| 国产精品综合久成人| 成人熟女一区二区三区| 福利国产视频一区二区| av中文字幕国产精品| 国产精品福利久久久久av欧| av男人的天堂资源网| 国产亚洲精品久久久久久91精品| 日本黄色成年人免费观看| 国产精品白丝av一区二区三区| 欧美国产不卡在线| 中文字幕在线成人大片| 粉嫩av一区二区白浆| 亚洲免费不卡无吗网址| 好男人手机在线观看一区二区| 日韩av午夜免费在线观看| 欧美主播一区二区三区美女| 欧美亚洲 清纯 唯美 激情| 亚洲无线码高清在线观看妓女影视| 午夜婷婷福利噜噜噜噜| 区一区二区三精品久久| 免费va欧美在线观看| 国产区 欧美区亚洲区| 国语对白一区二区三区| 天天干夜夜夜夜夜夜操| 国产精品福利高清hd| 色大师中文字幕在线视频| 亚洲国产一区二区网站| 成人一区二区三区亚洲| 日韩有码国产中文字幕| 超级乱淫片午夜电影网福利| 国产亲近乱来精品视频| 美女性高潮毛片免费着| 国产精品一二三区亚洲| 特黄精品国产a不卡| 最新偷拍一区二区三区| 亚洲欧美一区二区综合| 一本久道免费高清视频| 国产在线观看四季av| 国产黄瓜视频在线观看| 国产一区二区三区免费精品| 国产精品亚洲一区二区三.| av福利国产高清在线| 日韩精品无码阅读| 国产精品2020在线| 午夜精品福利久久乐| 精品 久久 一区二区| 91精品视频全部免费| 精品国产美女av久久| 精品国产一区二区三区动漫a| 里番本子纯肉侵犯肉全彩无码| 欧美黑人疯狂性受XXX.| 精品成人在线视频网站| 中文字幕亚洲五月婷婷| 国产古装全黄a级视在线观看| 四川少扫搡BBW搡BBBB| 欧美亚洲无毛| 久久 99 亚洲精品| 成人av影视一区二区三区| 高清av不卡在线观看| 女人毛片18女人毛片| 久久在线这里只有精品| 日本高清免费观看视频| 国产高清不卡午夜福利| 久热在线播放中文字幕|